迪安-斯塔克裝置
Dean-Stark裝置（又稱作Dean-Stark接收器、Dean-Stark蒸餾器或分水器）是化學合成中常用的一種玻璃儀器，它通常與回流冷凝器和收集裝置連用以保證在回流溫度下所進行的反應生成的水（偶爾也有其他液體）可以被連續排出且被測定。這一裝置最先是於1920年由美國礦業局從事石油化工研究的E.W.Dean和D.D.Stark為了測定石油中的水含量而設計，從此得名。
結構
[編輯]Dean-Stark裝置的核心部分是Dean-Stark分離器（Dean-Stark Trap），是一個類似於H型結構的裝置。主體為一個豎直的柱狀玻璃管，上方與回流冷凝器的底部相連，下方接入可以測量液體體積的類似於滴定管的玻璃制收集裝置。主體玻璃管的中部斜伸出一根支管，支管與下方管壁成銳角，支管伸展到臨近末端時折為垂直，以便插入反應器（如燒瓶）的接口中。在支管垂直部分的上方，有時候加一個接口，以便插入溫度計來確定蒸汽的溫度。
工作原理
[編輯]隨着反應溫度的上升，含有反應中所用溶劑和需要除去組分的混合蒸氣從反應器中蒸出，沿支管進入外層通有冷卻水的回流冷凝器，冷凝成液體，滴入Dean-Stark分離器下方接的收集管。在收集管中，無法混溶的各種液體組分發生分層。通常溶劑密度小於水，下層是水，上層是密度較小的溶劑，如甲苯，己烷等烴類。隨着反應進行，上層的液體逐漸增多到支管連接處時，就會沿支管流回到反應器中繼續充當溶劑，而下層的水則留在了收集裝置中。等到水收集到一定體積，就可以通過打開收集管底部的的旋鈕收集裝置來放出收集的水，以防止水量過多後沿支管流回反應器。比較少見的情況是反應使用的溶劑大於水的密度。這種情況下，會在裝置的收集部分底部增加一個玻璃管使得可以通過旋鈕控制來讓處於下層的溶劑流回到反應器中。
應用
[編輯]Dean-Stark裝置最早的也是最常見的用途是進行恆沸物的分離和其中的水分測量。液體混合物由於各組分沸點不同，通常可以通過蒸餾來分離，但當一種組分含量達到一定值時有可能形成恆沸物，此時各組分會保持一定含量共同蒸餾而出，如常見的水和酒精，在酒精含量較高後即無法通過普通蒸餾分離。此時就可以使用Dean-Stark裝置來同時利用各組分的沸點和密度進行分離，一個常見的例子就是分離甲苯和水產生的恆沸物，由於甲苯（密度=0.865）輕於水（密度=0.998），可以將水收集並測量。因此這一裝置常應用於石油工業和食品工業，用來測量含水物品如麵包等。
另外，由於Dean-Stark裝置可以測量產物中的水並將其除去，它可以用於控制產生水的有機合成反應上。常見的比如酯化反應（酸與醇生成水和酯），酸和胺（生成酰胺和水）的反應等，這類反應一般是可逆反應，為了得到更多的所需產物，一個重要步驟就是及時地把反應中生成的水除去，以便讓化學平衡向生成物方向移動。比如醋酸（CH3COOH）與丁醇在硫酸作用下進行酯化反應，產生的蒸汽中，含有63%的酯、 8%的醇和24%的水，而從收集器流回反應器的液體中含有86%有機酯、11%酒精和3%的水；留在收集器中的水層含水率則達到97％。通過對收集器里產生的水的體積進行測量，就可以判斷反應進行的程度和何時反應已基本完全，可以停止。
參考文獻
[編輯]- E.W.Dean and D.D.Stark a convenient method of the determination of water in petroleum and other organical emulsions. The journal of industrial and engineering chemistry. Vol 12. No. 5 1920
- M Carey et al. Advanced Practical Organic Chemistry. ISBN 0-216-92796-X
- Esterfication of acetic acid with butanol